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新型固化剂的制作方法

2020-09-21 02:04 作者:美高美官网 点击:

 

  本发明涉及适于用作树脂固化剂,特别是用于环氧树脂的固化剂的新型材料,并且该材料在室温下是液体。

  固化剂或硬化剂被用于与树脂单体,例如环氧、异氰酸酯、酸酐等反应而产生固化的聚合树脂。所得的固化树脂被用于广泛的工业和广泛的应用中。所得固化树脂的化学和物理性质在宽范围变化,其主要取决于单体和固化剂的选择。

  对于可提供改善的物理和化学性质,特别用于高要求的应用,例如用于航空复合材料的可固化树脂体系存在不断的需求。在一个常规应用中,例如在所谓的树脂转移模塑或浸制(infusion)方法中,将树脂单体和固化剂的液体掺混物注入或浸制入纤维增强结构中。这涉及在升温下制备包含可固化树脂和固化剂的液体掺混物,从而降低待用于浸制的粘度。因此,该固化剂需具有低的反应性,以避免在浸制发生之前出现过早的反应。在浸制之后,通过暴露在升温下而使所述复合材料固化,从而产生固化的复合材料。常规地,将液体掺混物制为单组分体系,其包含紧密混合在一起的树脂单体和固化剂。由于它能够使终端用户只需将一种组合物加入至纤维增强体中,所以是方便的。该单组分体系通常在室温下是半固体,并且仅当使用需要时,在升温如60° C-100° C下才变为液体。由于固化剂和树脂一起处于同一材料中,所以需选择具有低反应性的固化剂。当组合物变为可流动液体时,还需在增加的温度下保持低反应性。—种特别方便的固化剂类型是芳族胺,原因在于这些芳族胺可提供良好的结构性能以及低反应性。在固化树脂中给予良好的机械性能的已知芳族胺在室温下都是固体。但是,即使是处于固体形式,树脂单体和固化剂之间的固有的反应性也从来不能完全去除,这限制了可运输材料的体积,并产生热危险的情况。此外,如果以UN4. I的运输类型为限制,则该单组分可固化树脂组合物难以海运,并禁止空运。因此,十分希望在可制备适用于结构性应用的固化树脂的可固化树脂组合物领域中有进一步的改善。

  本发明人已认识到,通过采取与单组分体系不同的创新步骤,将可得到显著的改善。如果例如可发展涉及将单体与固化剂物理分离的双组分体系,这样就可消除与运输和储存过程中不希望的反应相关的任何问题。但是,该双组分体系涉及终端用户需在使用前将两种组分混合在一起的额外步骤。但是,如所讨论的,已知能够在固化树脂中提供极佳的结构机械性质以及低反应性的芳族胺固化剂在室温下是结晶固体。因此,将这些固化剂掺入双组分体系中时,仍将需要在混合之前、过程中和之后的加热和熔化步骤,因此对于终端用户变为不方便。液体芳族胺是已知的,但其具有不可接受的高反应性,这使得在浸渗(impregnation)发生之前存在过早的反应。可将固体芳族胺与其它液体芳族胺掺混,但已知的液体芳族胺给予固化树脂以较差的机械性能,并具有不希望的高反应性。由此,对于已知体系,得到以下双组分的液体固化体系似乎是不可能的,该固化体系具有低反应性,却能够产生具有适用于结构性应用的机械性质的固化的树脂体系。但是,本发明人已进行创新开发以克服这些困难。由此,在一个方面,本发明涉及具有下式的固化剂

  2.制备权利要求I的固化剂的方法,其包括在含有甲醛或形成甲醛的化合物的酸性介质中,使具有以下结构的两种苯胺A和B—起反应

  3.权利要求2的方法,其中苯胺A与苯胺B的重量比为4:1-1 :4,优选为2 :1_1 :2。

  4.亚甲基双苯胺A-A、B-B与权利要求I的固化剂的掺混物,其能够通过权利要求2或权利要求3的方法得到。

  5.权利要求4的掺混物,其包含至少30重量%、优选至少40重量%、更优选至少50重量%的权利要求I的固化剂。

  6.前述权利要求之一的发明,其中R1-R4各自是直链或支链的C1-C4烷基,更优选是C1-C3烧基。

  8.双组分可固化树脂体系,其包含含有权利要求I和4-7之一的固化剂或掺混物的液体组分,和含有可固化树脂的第二液体组分。

  9.权利要求8的双组分可固化树脂体系,其中第一液体组分包含至少50重量%的所述固化剂或掺混物。

  10.权利要求8或9的双组分可固化树脂体系,其中所述第二组分包含至少50%的液体可固化树脂。

  11.权利要求8-10之一的双组分可固化树脂体系,其中所述液体可固化树脂是环氧树脂。

  12.—种方法,其包括将权利要求8-11之一的第一组分和第二组分混合在一起而形成混合物,然后通过暴露于升高的温度而固化所述混合物。

  13.权利要求12的方法,其中在固化之前将所述混合物浸制到结构性纤维布置件中。

  16.权利要求15的固化树脂,其具有至少一个、优选至少两个、更优选所有以下的物理性质大于170° C的干性Tg、大于150° C的湿性Tg和至少3. OGPa的模量,所述固化树脂不存在任何的结构性纤维。

  本发明涉及具有下式(I)的树脂固化剂、其制备方法、反应产物的掺混物和双组分可固化树脂体系(式I)其中R1-R4各自独立地选自直链或支链的C1-C5烷基。

  发明者J·考斯, N·帕特尔, S·莫蒂默 申请人:赫克塞尔复合材料有限公司

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